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固相萃取装置原理和方法

点击次数:1439 发布时间:2019-03-19

  固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
 
  固相萃取的基本原理和方法:
 
  固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
 
  固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
 
  (1)SPE小柱
 
  关于固相萃取小柱:
 
  a.常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)
 
  b.常见规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg
 
  为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
 
  c.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
 
  2.固相萃取装置
 
  (1)真空SPE装置组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵,真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
 
  a、标配StopCock阀,控制流速
 
  b、试管架高度可调,满足不同体积需要
 
  c、压力表放空阀侧面设计,使用方便
 
  d、设计紧凑、经久耐用、性价比高
 
  3.基本操作步骤
 
  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
 
  1)填料保留目标化合物
 
  固相萃取操作一般有四步:
 
  活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
 
  上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
 
  淋洗——大程度除去干扰物。
 
  洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
 
  2)填料保留杂质
 
  固相萃取仪操作一般有三步:
 
  活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
 
  上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
 
  洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。

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